Ion Oksalat

Setelah kita membahas secara lengkap tentang Identifikasi Kation dari mulai Pemisahan Kation hingga Identifikasi Kation untuk masing-masing golongan, sekarang kita akan membahas tentang Identifikasi Anion. Let's start it...

Baca juga : Pemisahan Golongan Kation

Identifikasi Anion

Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisa pendahuluan, misalnya Br^-, I^-, CO₃^2-, S^2- dan lain-lain. Untuk anion lain, Identifikasi dilakukan dengan cara melarutkan sampel dengan menggunakan larutan Na₂CO₃ jenuh, sehingga ion logam yang ada (kecuali K⁺ dan Na⁺) akan meengendap, kemudian disaring dan diambil sentratnya yang akan menghasilkan Larutan Ekstrak Soda.

Pembuatan Larutan Ekstrak Soda (ES)

Sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 ml larutan Na₂CO₃ jenuh.

Prosedur Identifikasi Anion

Proses Identifikasi Anion ini terbagi menjadi dua tahap yaitu tahap Identifikasi Pendahuluan dan Penentuan Anion. Pada Identifikasi Pendahuluan kita ingin mengetahui kelompok dari anion yang terdapat didalam sampel, apakah termasuk kelompok Ion Pengoksidasi atau pun Ion Pereduksi. Sehingga pada tahap selanjutnya yaitu Penentuan Anion, kita hanya menguji Anion yang termasuk kedalam kelompok yang didapat pada Identifikasi Pendahuluan. Yang akan mempersingkat waktu pengujian / identifikasi.

Baca juga : Analisa Pendahuluan : Reaksi dengan H₂SO₄

Identifikasi Pendahuluan

Ion Pereduksi

1. 1 ml ES diasamkan dengan menggunakan H₂SO₄ 3M (hinggga semua CO₃^2- habis), lalu tambahkan 1 sampai 2 tetes larutan KMnO₄ encer, kemudian kocok. Jika warna ungu dari KMnO₄ hilang, berarti terdapat Ion Pereduksi, seperti Br^-, I^-, SO₃^2-, NO₂^-, dan S^2-
2. Jika warna KMnO₄ tidak hilang, panaskan beberapa saat. Jika warna hilang berarti terdapat C₂O₄^2-.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:



Reaksi Identifikasi Pendahuluan : Ion Pereduksi

Ion Pengoksidasi

1 ml ES diasamkan dengan menggunakan H₂SO₄ 3M, kemudian tambahkan 1 sampai 2 tetes Difenilamin. Perubahan warna larutan menjadi biru menandakan terdapatnya Ion Pengoksidasi, seperti CrO₄^2-, Cr₂O₇^2-.

Penentuan Anion

SO₄^2- (Sulfat), SO₃^2- (Sulfit), C₂ O₄^2- (Oksalat), F^- (Flourida), dan CrO₄^2- (Kromat)

1. 1 ml ES diasamkan dengan menggunakan HCL 1M. Jika terdapat S^2- dalam sampel (diketahui pada analisa pendahuluan), maka S^2- harus dihilangkan terlebih dahulu dengan menambahkan larutan Cd(NO₃)₂ yang akan menghasilkan endapan kuning. Endapan kemudian disaring dan diambil sentratnya. Tambahkan larutan BaCl₂ untuk sentrat. Terbentuknya endapan putih menandakan adanya SO₄^2-.
2. Pisahkan endapan yang didapat dengan cara sentrifuge. Ambil sentratnya, lau ditambahkan Br₂ sambil dikocok. Terbentuknyaendapan putih menandakan adanya SO₃^2-,
3. Pisahkan endapan yang didapat dengan cara sentrifuge. Kemudian ambil sentratnya dan tambahkan larutan NaOAc.Pembentukan endapan kuning menandakan adanya ion Cr₂O₇^2- atau CrO₄^2-.
4. Pisahkan endapan yang didapat dengan cara sentrifuge. Kemudian ambil sentratnya dan tambahkan CaCl₂. Jika terdapat endapan putih, maka perlakukan endapan sebagai berikut:
   1. Tambahkan Aquadest pada endapan, lalu tambahkan HOAc 2M, larutan KMnO₄ encer sambil diaduk hingga warna ungu dari KMnO₄ tidak berubah warna lagii
   2. Jika semua endapan hilang,maka hanya terdapat ion C₂O₄^2-
   3. Jika masih terdapat endapan putih, berarti terdapat C₂O₄^2- dan F^-
   4. Jika endapan tidak bereaksi dengan KMnO₄ (warna KMnO₄ tidak hilang) menunjukkan adanya F_-.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Reaksi Identifikasi Sulfat, Sulfit, Oksalat, Florida, dan Kromat

SCN^- (Tiosianat)

2 sampai 3 tetes ES diasamkan dengan menggunakan HNO₃ 6M dan tambahkan larutan FeCl₃. Terbntuknya endapan warna merah atau jingga dari Fe(SCN)₃ menandakan adanya SCN^-.

Ion-ion Halida ( Cl^- (Clhorida), Br^- (Bromida), dan I^- (Iodida) )

1 ml ES diasamkan dengan menggunakan HNO₃ 6M dan tambahkan larutan AgNO₃. Endapan yang terbentuk disentrifuge. Apabila ada SCN^- (AgSCN), maka harus dihilangkan terlebih dahulu dengan cara ditambahkan HNO₃ pekat dan kisatkan sampai hampir kering. Kemudian tambahkan pada endapan 1 ml aquadest dan 5 tetes HNO₃ 6M kemudian kocok. Lalu tambahkan larutan (NH₄)₂CO₃, kocok lalu kemudian sentrifuge. Pisahkan antara endapan dan sentrat.

1. Sentrat dibagi menjadi dua bagian.
   1. Tambahkan larutan KBr. Jika terbentuk endapan kuning dari AgBr menunjukkan adanya Cl^-
   2. Tambahkan HNO₃ 6M. Terbentuknya endapan putih dari AgCl menunjukkan adanya Cl^-
2. Pada endapan ditambahkan logam Zn dan H₂SO₄ 2M. Larutan yang terbentuk dibagi menjadi dua.
   1. Larutan ditambahkan FeCl₃, kocok dan tambahkan indikator amilum. Terbentuknya warna biru menandakan adanya I^-.
   2. Jika terdapat I^-, taambahkan FeCl₃ dan didihkan hingga bebas I^-. Lalu tambahkan larutan KMnO₄ dan H₂SO₄ 3M, lalu kocok. Sisa KMnO₄ direaksikan dengan H₂O₂ 10% lalu kocok dan tambahkan CHCl₃. Terbentuknya warna coklat dari Mn²⁺ menandakan adanya Br^-

Reaksi Identifikasi Ion Halida

Nitrat & Nitrit (NO₂^- & NO₃^-)

Jika dalam larutan terdapat ion SCN^-, maka ion ini harus dihilangkan sebagai berikut: Tambahkan Ag₂CO₃ atau Ag₂SO₄ pada sedikit larutan ES, kemudian sentrifuge dan pisahkan antara endapan dan sentratnya, lalu endapannya dibuang. Sentrat diperiksa terhadap Nitrat dan Nitrit, encerkan dengan beberapa aquadest jika diperlukan. Tahap pengujian Nitrit dan Nitrat antara lain adalah sebagai berikut:

Pemeriksaan terhadap ion Nitrit

Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M, kemudian ditambahkan dengan Tio-Ureum 10%. Diamkan selama 5 menit. Lalu asamkan dengan HCl encer, tambahkan dengan setetes FeCl₃. Timbulnya warna merah menandakan adanya NO₂. Jika hasil pengujian positif maka lanjutkan pada tahap Menghilangkan Ion Nitrit, tetapi jika bila hasilnya negatif maka dapat langsung ke tahap Test Cincin Coklat.

Menghilangkan ion Nitrit

Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum lalu didihkan. Maka HNO₂ akan keluar sebagai N₂. Setelah rekasi selesai, maka segera lakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang bebas NO₂^-.

Test Cincin Coklat

Larutan ditambahkan dengan H₂SO₄ sampai cukup asam, tambahkan larutan garam Mohr yang baru dibuat. Setelah itu alirkan H₂SO₄ pekat secara hati-hati sepanjang dinding, cincin coklat yang terbentuk pada perbatasan dengan H₂SO₄ pekat menandakan adanya NO₃^-.

Penentuan lain NO₃^-

Larutan ditambahkan dengan mwnggunakan NaOH 2M dan serbuk Alumunium, lalu periksa gas yang keluar ditangkap dengan lakmus merah. Perubahan warna kertas lakmus menjadi biru menandakan adanya NO₃^-.

Fosfat (PO₄^3-

Asamkan 0,5 ml ES dengan menggunakan HNO₃ 2M dan Amonium Molibdat dan panaskan. Endapan kuning menandakan adanya PO₄^3- atau SO₄^2-. Untuk menunjukkan adanya PO₄^3- disamping SO₄^2- maka 1 ml ES diasamkan dengan menggunakan HCl 6M, lalu tambahkan satu tetes air Iod dan alirkan gas H₂S untuk mengendapkan As₂S₃. Lalu H₂S dikeluarkan dengan cara didihkan. Netralkan dengan NaOH dan lakukan penetapan PO₄^3- seoerti diatas.

Borat

0,5 ml ES diasamkan dengan menggunakan HCl 6M dan tambahkan 1 tetes larutan pada kertas kurkuma, keringkan secara hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2M. Noda biru hijau menandakan menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat juga dilakukan dengan zat asal. Sedikit zat asal ditambahkan dengan H₂SO₄ pekat, alkohol, dan dibakar (lakukan dalam cawan penguap). Warna hijau menandakan adanya borat.

Itulah penjelasan lengkap tentang Identifikasi Anion. Pada post berikutnya kita akan mulai membahas tentang Analisa Kuantitatif. So stay tune... ^_^.

• Twitter
• Facebook
• Google
• Tumblr
• Pinterest