IDENTIFIKASI KATION : PEMISAHAN GOLONGAN KATION (2)

Kation mempengaruhi warna larutan
Kation mempengaruhi warna larutan
Pada post sebelumya Identifikasi Kation : Pemisahan Golongan Kation (1) telah dijelaskan tentang pengertian dari pemisahan golongan kation dan alasan dilakukannya pemisahan golongan beserta dengan ketujuh golongan kation dan grafik pemisahan golongan kation. Dan pada kesempatan kali ini saya akan membahas tentang Prosedur Pemisahan Golongan.


Prosedur Pemisahan Golongan Kation

Sampel dibuat menjadi larutan ( cara membuat sampel larutan disini ).Lalu sampel yang telah dilarutkan dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu tabung reaksi yang telah berisi sampel dipisahkan Kationnya berdasarkan prosedur dibawah ini:


Tahap Pertama : Memisahkan Kation Golongan I

Ambil 1,5 ml larutan sampel dingin dan masukan kedalam tabung reaksi. Pada 1.5 ml larutan dingin, tambahkan setetes HCl 6N. Jika terbentuk endapan, teteskan lagi HCl 6 N sampai mengendap sempurna. Periksa dengan mengendapkan ( atau mensentrifugal endapan ) dan menambah setetes HCl pekat pada larutan jernih bagian atas. Tak boleh terjadi kekeruhan lagi. Kemudian tambahkan lagi satu tetes HCl dan disentrifugal. Pisahkan sentrat ( cairan bening diatas endapan ) & endapan.

Endapan , Golongan I : 
  1. AgCl       : Putih
  2. Hg2Cl2  : Putih
  3. PbCl2    : Putih
Selanjutnya endapan diidentifikasi menurut Identifikasi Kation Golongan I
Baca juga : Identifikasi Kation Golongan I


Tahap Kedua : Memisahkan Kation Golongan IIA dan IIB

Sentrat diasamkan dengan HCl 6N, kemudian tambahkan setetes H2O2 10 %. Larutan dididihkan 1 menit agar H2O2 habis. Kemudian tambahkan setetes air I2 lalu kocok, periksa terhadap metil violet ( warna larutan menjadi kuning ) dan alirkan gas H2S beberapa lama. Periksa apakah terbentuk endapan. Apabila larutan masih bersifat asam ( warna indikator metil violet masih kuning ) teteskan hati-hati NH4OH 6N sampai warna indikator tepat menjadi hijau biru. Hati-hati jangan sampai berwarna biru. Alirkan gas H2 sampai endapan tidak terbentuk lagi, kemudian larutan disentrifuge. Periksa sekali lagi apakah masih terbentuk endapan, jika belum alirkan lagi gas H2S. Jika tidak terbentuk endapan, pisahkan antara sentrat dengan endapan.

Endapan , Golongan II
Endapan dicuci dengan air H2S dan ditambahkan ± 3ml (NH4)2Sx 2M dan dipanaskan dalam penangas air ± 60oC selama 4 menit sambil diaduk, lalu disentrifuge. Pisahkan antara sentrat dengan endapan.
Endapan , Golongan II A
  1. HgS     : Hitam
  2. CuS     : Hitam
  3. PbS      : Hitam
  4. Bi2S3   : Hitam
  5. CdS     : Kuning
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan II A.

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan IIA

Sentrat , Golongan II B
Sentrat ditetesi HCl 6N sampai larutan menjadi asam ( periksa dengan menggunakan kertas lakmus ). Mungkin akan terdapat endapam koloid putih kuning dari belerang, tetapi endapan berwarna menandakan golongan II B. Larutan disentrifuge dan dipisahkan antara sentrat dengan endapan.
Endapan
  1. As2S3     : Kuning
  2. Sb2S3     : Jingga
  3. SnS2      : Kuning
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan II B

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan IIB


Tahap Ketiga : Memisahkan Kation Golongan III

Sentrat didihkan untuk menghilangkan gas H2S. Periksa dengan sepotong kertas Pb-Asetat. Teteskan air brom sampai warna air brom tidak hilang lagi. Uapkan larutan hingga volumenya mencapai 1-1,5 ml. Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M. Teteskan larutan NH4OH 6N sampai larutan berbau amoniak, tambahkan setetes lagi NH4OH. Sentrifuge dengan segera! Lalu pisahkan antara sentrat dengan endapan
Endapan , Golongan III :
  1. Fe(OH)3      : Coklat
  2. Al(OH)3      : Putih
  3. MnO2.xH2O     : Coklat
  4. Cr(OH)3      : Kuning
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan III

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan III


Tahap Keempat : Memisahkan Kation Golongan IV

Tambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M dan NH4OH 6N pada sentrat, kemudian tambahkan larutan (NH4)2S sampai mengendap sempurna. Jika larutan berwarna hitam, asamkan larutan dengan menggunakan HOAc ( Asam Asetat ) sampai netral ( periksa menggunakan kertas lakmus ), kemudian tambahkan lagi 1 ml HOAc 6M dan diuapkan hingga volumenya mencapai ± 1,5 ml. Kemudian sentrifuge, dan pisahkan antara sentrat dan endapan.
Endapan , Golongan IV :
  1. ZnS      : Putih
  2. CoS      : Hitam
  3. NiS     : Hitam
  4. MnS      : Coklat
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan IV

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan IV


Tahap Kelima : Memisahkan Kation Golongan V & VI

Cek pH dari sentrat dengan menggunakan kertas lakmus. Jika bersifat asam dinetralkan dengan NH4OH 6M. Lalu tambahkan 1 ml NH4Cl 2M dan teteskan (NH4)2CO3 2M. Panaskan dalam penangas air sampai mengendap sempurna ( 5-10 menit ). Sentrifuge dan pisahkan antara sentrat dan endapan.

Endapan , Golongan V
  1. CaCO3      : Putih
  2. BaCO3      : Putih
  3. SrCO3     : Putih
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan V

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan V

Sentrat , Golongan VI
  1. Mg2+
  2. Na+
  3. K+
  4. NH4+
Selanjutnya diidentifikasi berdasarkan Identifikasi Kation Golongan VI

Baca juga : Identifikasi Kation Golongan VI

Itulah prosedur Pemisahan Golongan dari awal hingga akhir. Mantap bukan??. Adapun maksud dari penambahan reagen/larutan pada masing-masinng tahap antara lain:


Tahap Pertama : Pemisahan Kation Golongan I

Apabila pada saat sampel ditetesi HCl tidak terbentuk endapan, maka tidak terdapat Kation Golongan I. Karena pada tahap pertama ini


Tahap Kedua : Pemisahan Kation golongan IIA dan IIB

  1. H2O2 berfungsii untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ agar dapat terendapkan sempurna ( SnS2 kelarutan sangat besar )dan mudah larut dalam (NH4)2Sx
  2. I2 berfungsi untuk mengubah As5+ menjadi As3+ agar mudah terendapkan menjadi AsS3
  3. Golongan II diendapkan pada suasana asam agar ion Golongan III & IV tidak ikut mengendap sebagai Sulfida.


Tahap Ketiga : Pemisahan Katon Golongan III

  1. Sebelum diendapkan sentrat harus bebas H2S karena dalam suasana basa S2- yang ada dapat mengendapkan Golongan II & IV sebagau senyawa sulfidanya
  2. NH4Cl berfungsi sebagai pembentuk buffer sehingga Golongan III terendapkan semmpurna, juga untuk mencegah mengendapnya Mg(OH)2
  3. Br2 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ agar dapat mengendap sempurna sebagai Fe(OH)3


Tahap Keempat : Pemisahan Kation golongan IV

  1. NH4Cl berfungsi sebagai pembentuk buffer agar pH larutan tidak terlalu tinggi, sehingga tidak terbentuk ion kompleks antara ion golongan IV dengan NH3. Apabila terbentuk ion kompleks maka kelarutan menjadi besar sehingga pemisahan golongan IV tidak sempurna
  2. NH4OH berfungsi untuk membasakan larutan agar pengendapan berlangsung sempurna


Tahap Kelima : Pemisahan Golongan V & VI

  1. NH4Cl berfungsi untuk mencegah turut mengendapnya Mg2+ sebagai MgCO3
  2. NH4OH berfungsi untuk membasakan larutan agar pengendapan berlangsung sempurna

Itulah semua penjelasan prosedur Pemisahan Golongan Kation. Semoga dapat menjawab semua pertanyaan kalian seputar Pemisahan Golongan. Pada post selanjutnya mari kita bahas tentang Identifikasi Kation Golongan I yang tidak kalah seru dengan yang satu ini. So stay tune....^_^
Previous
Next Post »